[发明专利]3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210444379.6 申请日: 2012-11-08
公开(公告)号: CN102942504A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 黄学斌;张汝波 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07C255/51 分类号: C07C255/51;C07C253/30
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 杨志兵;付雷杰
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法,属于有机化学合成领域。所述方法步骤为:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30℃-40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,得到反应液;三、向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃-70℃反应30min,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃-200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈;所述方法简单,易于实现,生产成本低,能够进行大规模生产;合成产率能够达到80%,且得到的产物纯度高。
搜索关键词: 二溴邻苯 二甲 合成 方法
【主权项】:
1.3,6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:所述方法的化学反应式如下:其中,式I为本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈的结构式,Ph为苯基;所述方法步骤如下:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30~40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,三苯基膦与液溴发生反应,得到反应液;三、在搅拌下向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃~70℃反应30min,停止搅拌,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃~200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈。
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