[发明专利]3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法无效
申请号: | 201210444379.6 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN102942504A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 黄学斌;张汝波 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07C255/51 | 分类号: | C07C255/51;C07C253/30 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;付雷杰 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法,属于有机化学合成领域。所述方法步骤为:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30℃-40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,得到反应液;三、向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃-70℃反应30min,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃-200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈;所述方法简单,易于实现,生产成本低,能够进行大规模生产;合成产率能够达到80%,且得到的产物纯度高。 | ||
搜索关键词: | 二溴邻苯 二甲 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.3,6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:所述方法的化学反应式如下:
其中,式I为本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈的结构式,Ph为苯基;所述方法步骤如下:一、将三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30~40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴,三苯基膦与液溴发生反应,得到反应液;三、在搅拌下向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈,加热到60℃~70℃反应30min,停止搅拌,得到混合物;四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈;将剩余混合物加热到180℃~200℃反应,直到不再有气体放出,冷却至室温,得到固体;五、将步骤五所得固体重结晶,得到晶体,即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈。
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