[发明专利]三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池

摘要

本发明涉及一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及制样样品池，属于材料检测领域。该方法是设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，利用该样品池实现三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，采用红外透过光谱分析法对三氯氢硅进行定性分析与检测。所述样品池包括两块刚性板及其中间镶嵌的KBr晶片、U型垫片、紧固螺杆及进样口。制样时，将样品池、待测三氯氢硅样品放置于真空手套箱中，对真空手套箱抽真空后冲入氮气至与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将待测三氯氢硅液体滴入样品池内，再通过环氧树脂将样品池进样口密封完成制样，即可对三氯氢硅进行分析与检测。

主权项

一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，其特征在于包括以下具体操作步骤：（1）先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；（2）将设计好的制样样品池、待测样品三氯氢硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱舱门并对其抽真空至4×104Pa以下，以防止三氯氢硅与空气接触发生水解；（3）抽完真空后，向真空手套箱中缓慢充入氮气直到真空手套箱内部气压与外界大气压相当时，停止冲入氮气，以使真空手套箱内气压与大气压保持平衡，然后通过真空手套箱操作窗口，将待测样品三氯氢硅滴入样品池内；（4）在氮气气氛下，将载有待测样品三氯氢硅的样品池进样口以环氧树脂密封，即完成待测样品制样；（5）将制作好的待测样品移出真空手套箱，并迅速移置红外光谱仪上进行红外透过光谱信息采集并测试；（6）经红外光谱测试完成后，将密封有待测样品的样品池再次置于真空手套箱中，密封真空手套箱并对其抽真空，再缓慢充入氮气，直到其内气压与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将样品池进样口处的环氧树脂去除；（7）将样品池内待测样品三氯氢硅倒出，再将样品池用四氯化碳反复冲洗干净。