[发明专利]水性荧光涂料的制备方法

摘要

本发明提供一种水性荧光涂料的制备方法，采用自制的配体，将丙烯酸树脂用适量水和乙二醇或乙二醇丁醚溶剂稀释至粘度为40mpa.s左右，在高速搅拌下加入权利要求3所述的荧光颜料乳剂，在40℃-50℃保温30min，然后加入消泡剂、润湿分散剂、多功能助剂、填料等，充分搅拌，再加入润湿分散剂、胶体改性剂、光稳定剂和增稠剂，经砂磨研磨，荧光涂料的细度应控制在20-30um，制得荧光涂料。本发明工艺简单，产率高，原料易得，然后将配体和稀土化合物为原料，水为分散剂，这样既降低生产成本，对环境友好，荧光强度高性能优异的涂料。

主权项

一种制备荧光颜料的配体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）对碘苯丁醚的合成将1mol对碘苯酚和1mol NaOH混合置于研钵中，研磨15min，然后转入500mL烧瓶中，溴丁烷作溶剂，再加入少量碳酸铯，在110℃下回流5h，TLC跟踪，待反应完全后，蒸出溴丁烷，将所得产物倒入5%NaOH水溶液中，用二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥24h后，即得红棕色的油状物对碘苯丁醚，产率92%；（2）4‑丁氧基苯‑(4′‑硝基)苯胺的合成将10mmol对碘苯丁醚， 15mmol对硝基苯胺， 20mmol碳酸钾，和0.2mmol 的L ‑脯氨酸，溶解于30mlDMSO中，氮气保护，加入0.1mmolCuI，加热至100ºC，TLC跟踪反应进程，当反应9h后，冷却，用水洗涤产物，再用乙酸乙酯萃取3次，浓缩有机相，层析柱分离，用展开剂将对碘苯乙醚和二取代产物分离，浓缩得到橙色晶体4‑丁氧基苯‑(4′‑硝基)苯胺，产率65%；（3）将10mmol 4‑丁氧基苯‑(4′‑硝基)苯胺、30mmol对氟苯甲醛、15mmol碳酸钾，置于容量瓶中，加入相转移催化剂 Aliquat‑336 0.5mmol， DMSO（30ml）做溶剂，缓慢加热至90ºC回流3h后，冷却至室温，倒入烧杯中，加入冰水，用乙酸乙酯萃取3次，收集有机相，无水硫酸镁干燥2‑3小时;真空干燥浓缩，得暗红色油状粗产物，减压蒸馏，柱层析分离，得目标产物4‑((4′‑丁氧基苯基)(4″‑硝基苯基)氨基)苯甲醛；（4）称取10mmol硫代氨基脲于烧瓶中，加入乙醇使之完全溶解，再加入10mmol步骤（3）制备的醛，加热95℃回流搅拌25h，用薄层色谱跟踪反应进程，反应完全冷却至室温，真空干燥除去溶剂乙醇，用乙醇和水的混合溶剂重结晶，得红棕色固体产物为希夫碱配体L。