[发明专利]氨基酸注射液中胱氨酸、半胱氨酸及其盐的含量测定方法

摘要

本发明涉及一种测定氨基酸注射液中的胱氨酸、半胱氨酸及其盐的含量的方法。该方法包括精密量取被测样品及对照品溶液，加入0.1～1%的焦亚硫酸钠溶液，摇匀，置70～100℃水浴加热10～60分钟，取出，各加甲酸1.5ml及30％过氧化氢溶液1.0ml，摇匀，再于30℃±2℃温度中放置30分钟后加水至刻度，摇匀，取被测样品注入带阳离子交换树脂柱的色谱仪，通过专用流动相A6溶液及专用氢氧化钠再生液进行梯度洗脱与再生平衡，专用衍生试剂茚三酮溶液进行柱后衍生反应，在检测波长为570nm下记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得。本发明的有益效果在于：1）分析时间短，节约了检测时间；2）灵敏度高；3）价格低廉，节约了检测成本；4）专属性强。

主权项

一种氨基酸注射液中胱氨酸、半胱氨酸及其盐的含量测定方法，其特征在于，该方法包括精密量取被测样品及对照品溶液，加入大于产品处方量体积的0.1～1%的焦亚硫酸钠溶液，摇匀，置70～100℃水浴加热10～60分钟，取出，各加入1.5ml甲酸及30％过氧化氢溶液1.0ml，摇匀，再于30℃±2℃温度中放置30分钟后加水至刻度，摇匀，取被测样品注入带阳离子交换树脂柱的色谱仪，通过专用流动相A6溶液及氢氧化钠再生液进行梯度洗脱与再生平衡，以及专用衍生试剂茚三酮溶液进行柱后衍生反应，在检测波长为570nm下记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得；其中，专用流动相A6溶液的配制为：取二水合柠檬酸三钠12.0g、氯化钠7.6g、柠檬酸6.0g、硼酸1.0g、甲醇120ml、37%盐酸7.78ml、辛酸0.1ml置1000ml量瓶中，加水定容至刻度，调pH值至2.0～4.0；专用氢氧化钠再生液的配制为：取氢氧化钠18.0g置1000ml量瓶中，加水定容至刻度； 专用衍生试剂茚三酮溶液的配制为：取茚三酮20g、苯酚2g、甲醇600ml，搅拌溶解，再加入钾钠缓冲液（pH5.51）400ml，混匀；其中，钾钠缓冲液（pH5.51）的配制为：取三水乙酸钠272.0g、醋酸钾196.0g，加入400ml水中，边加边搅拌，同时加入200ml乙酸，使其溶解，最后加水定容至1000ml。