[发明专利]醋酸阿比特龙酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种制备(3β)-17-（3-吡啶基）-雄甾-5,16-二烯-3-醇醋酸酯的方法。本发明所述方法采用了传统的格氏加成反应在三氯化铈等催化剂的作用下引入吡啶基团，原料廉价易得，经济实用，环保方便，反应过程易操作（可连续操作），后处理简单，并且能够提高产品质量和收率，有利于工业生产。

主权项

1.一种制备式1所示(3β)-17-（3-吡啶基）-雄甾-5,16-二烯-3-醇醋酸酯的方法，该方法包括如下步骤：其中，R为三甲基硅基、叔丁基二甲基硅基或三乙基硅基；步骤一：式4所示化合物与硅试剂在催化剂的作用下发生取代反应，生成式5所示化合物；其中，所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、三乙胺、三丁基胺、吡啶和2,6-二甲基吡啶中的一种或两种；所述硅试剂为三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷或三乙基氯硅烷；步骤二：式5所示化合物与格氏试剂在催化剂的作用下发生格氏反应，生成式6所示化合物；其中，所述格氏试剂为3-吡啶基溴化镁；所述催化剂为三氯化铁、三氯化铈、三氯化铝、三氯化钛、氯化锌、三氯化镧、三氯化钕或三氯化镨；步骤三：式6所示化合物与脱水试剂在催化剂的作用下发生脱水反应，生成式7所示化合物；其中，脱水试剂为甲磺酰氯、对甲苯磺酰氯、乙酸酐、三氟乙酸酐、甲磺酸酐、三氟甲磺酸酐或对甲苯磺酸酐；所述催化剂选自三乙胺、吡啶和4-二甲氨基吡啶中的一种或多种；步骤四：式7所示化合物与脱保护试剂发生脱保护反应，生成式8所示化合物；其中，脱保护试剂为四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或盐酸；步骤五：式8所示化合物与乙酰化试剂在催化剂作用下发生乙酰化反应，生成式1所示化合物；其中，乙酰化试剂为乙酰氯或乙酸酐；所述催化剂为4-二甲氨基吡啶、三乙胺或吡啶。