[发明专利]荧光黄络合剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210453893.6 申请日: 2012-11-12
公开(公告)号: CN102924468A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07D493/10 分类号: C07D493/10
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种荧光黄络合剂的制备方法,步骤如下:⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中;⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中;⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后,用冰冷却,再滴入甲醛溶液,搅拌使其混合,乙醇重结晶,并在50-70℃下干燥,可得到荧光黄络合剂。本发明涉及的荧光黄络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便,制备的产品产率高,在制备过程中先制的得成品,然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤,获得的终产品纯度更高。
搜索关键词: 荧光 络合 制备 方法
【主权项】:
一种荧光黄络合剂的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中;⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中;⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后,用冰冷却,再滴入甲醛溶液,搅拌使其混合,滴加完后室温下搅拌7‑8h,放置4‑6h,装上回流冷凝器,加温并保持温度60‑70℃下约7‑9h,其间不停搅拌,反应完后,减压蒸馏除去乙醇,加入等量水,脱色过滤,滴加盐酸呈酸性pH值3‑3.5,析出沉淀,过滤,再用乙醇重结晶,并在50‑70℃下干燥,可得到荧光黄络合剂。
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