[发明专利]一种4-氯-2-三氟甲基苯腈的合成方法

摘要

一种4-氯-2-三氟甲基苯腈的合成方法，属于有机合成领域。该合成方法是采用间氯三氟甲苯在硝酸/硫酸的体系中先硝化得到5-氯-2-硝基三氟甲苯，该中间体在兰尼镍的催化加氢的体系中，还原得到4-氯-2-三氟甲基苯胺，然后经过溴化亚铜，氢溴酸，亚硝酸钠的重氮化，溴化的方法，高收率，高纯度的合成了4-氯-2-三氟甲基溴苯，最后用氰化亚铜在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下合成了目标化合物4-氯-2-三氟甲基苯腈。该合成方法的技术路线选择合理、简便，容易操作，成本低。

主权项

一种4‑氯‑2‑三氟甲基苯腈的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括下列步骤：（1）将间氯三氟甲苯降温后，滴加硝酸与浓硫酸的混合物，过程温度不超过25℃，结束后，室温反应2.5h，分出有机层,冷冻,粗品用石油醚或正己烷低温重结晶，得第一中间体5‑氯‑2‑硝基三氟甲苯；（2）将第一中间体5‑氯‑2‑硝基三氟甲苯、兰尼镍、乙醇加入高压釜中，保持温度30‑35℃，连续充氢气保持1MPa，直至不再吸氢为止，过滤，回收催化剂，减压脱溶后，得到含量为98.0%的油状物第二中间体4‑氯‑2‑三氟甲基苯胺,直接用于下一步反应；（3）将第二中间体4‑氯‑2‑三氟甲基苯胺用氢溴酸、溴化亚铜与亚硝酸钠进行重氮化、溴化反应，分出有机层第三中间体4‑氯‑2‑三氟甲基溴苯,经减压蒸馏得到纯品4‑氯‑2‑三氟甲基溴苯；（4）最后将第三中间体4‑氯‑2‑三氟甲基溴苯与DMF、相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵及氰化亚铜混合，升温到154℃～160℃，反应2～4小时；减压脱溶后，向釜残加入水与二氯甲烷，分出有机层，有机层经脱溶剂后得到粗品，粗品经减压精馏得纯品4‑氯‑2‑三氟甲基苯腈。