[发明专利]罗塞维单体的中压制备方法

摘要

罗塞维单体的中压制备方法，它涉及天然药物领域。它制备方法为：1)、原料前处理、2)、提取、3)、浓缩、4)、过滤、5)、吸附、6)、洗柱、7)、洗脱、8)、浓缩、9)、中压制备、10)、浓缩、11)、结晶、12)、重结晶、13)、干燥；本发明能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。

主权项

罗塞维单体的中压制备方法，其特征在于制备方法为：1)、原料前处理：干燥的玫瑰红景天切碎机粉碎，过30目筛；2)、提取：将粉碎的原料通过输送带送入带温控和搅拌的提取罐中提取，并收集提取液，提取温度为60～100℃，所用的提取溶剂为水，乙醇或甲醇，料液比(m/v比)为1∶5～1∶10；3)、浓缩：将提取液用单效浓缩器或、效浓缩器或降膜浓缩器，浓缩至小体积，浓缩液比重为1.05～1.1之间；4)、过滤：先用布袋式离心机进行离心，再用膜设备进行过滤；所用的滤膜孔径为0.2～0.45μm；5)、吸附：将滤液采用大孔吸附树脂吸附，同时收集流出液备用，所用的大孔树脂为中极性或非极性的大孔树脂，尤其是HPD500，D101，AB‑8，LS‑305中的一种或几种的混合树脂；6)、洗柱：用纯化水正反洗柱至流出液不产生紫环反应(Molish反应)，水洗流速为1BV/h～3BV/h；7)、洗脱：先用2～5倍树脂床体积的10％～40％乙醇溶液作为洗脱剂洗脱树脂，收集该部分于容器中；在继续用2～5倍树脂床体积的40～75％乙醇溶液作为洗脱剂，洗脱树脂，收集该部，用于浓缩；8)、浓缩：将高度乙醇洗脱下的流出液用单效浓缩器浓缩，控制浓缩温度为60～80℃之间，浓缩至比重为1.15～1.20之间；9)、中压制备：层析采用50μ的填料制备，控制制备压力为0.1～0.2MPa；具体方法为将8得到的浓缩液用一种强极性的大孔树脂拌样并干燥，将干燥好的样置于层析柱顶端，然后依次用2～5倍填料床体积的50％乙醇、80％乙醇做为流动相，经HPLC检测，罗塞维单体主要被80％乙醇洗脱下来；10)、浓缩：将80％乙醇洗脱液用单效浓缩器或降膜浓缩器浓缩；浓缩温度为60～80℃之间，浓缩液比重为1.15～1.20；11)、结晶：将10得到的浓缩液，用85％的乙醇加热溶解，再用硅藻土过滤；将滤液于低温(0～4℃)放置8小时，析出晶体；12)、重结晶：将11得到的相进行液固分离，分别收集母液和晶体；母液用于下次结晶用；粗品用85％乙醇再次结晶；结晶方法同步骤11；13)、干燥：将12得到的晶体，采用真空干燥箱干燥，干燥温度不超过65℃。