[发明专利]伊班膦酸钠的制备方法有效
申请号: | 201210462424.0 | 申请日: | 2012-11-16 |
公开(公告)号: | CN103030661A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 张庆华;陈波 | 申请(专利权)人: | 湖南方盛制药股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种伊班膦酸钠的制备方法包括以下步骤:将3-甲氨基丙腈在无水碳酸钾的N,N-二甲基甲酰胺溶液中与正溴戊烷进行戊烷基化反应得到3-(N-甲基-N-戊基)氨基丙腈;将3-(N-甲基-N-戊基)氨基丙腈和相转移催化剂在碱性条件下进行水解反应得到3-(N-甲基-N-戊基)氨基丙酸;将3-(N-甲基-N-戊基)氨基丙酸和亚磷酸、氯化亚砜在甲苯存在的条件下进行双膦酸化、水解反应得到伊班膦酸;将伊班膦酸在碱性条件下进行中和反应得到伊班膦酸钠。解决了现有技术中伊班膦酸钠的收率低,纯度低,步骤多,生产成本高的技术问题。 | ||
搜索关键词: | 伊班膦酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种伊班膦酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将3‑甲氨基丙腈在无水碳酸钾的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中与正溴戊烷进行戊烷基化反应得到3‑(N‑甲基‑N‑戊基)氨基丙腈;2)将所述3‑(N‑甲基‑N‑戊基)氨基丙腈和相转移催化剂在碱性条件下进行水解反应得到3‑(N‑甲基‑N‑戊基)氨基丙酸;3)将所述3‑(N‑甲基‑N‑戊基)氨基丙酸和亚磷酸、氯化亚砜在甲苯存在的条件下进行双膦酸化、水解反应得到伊班膦酸;4)将所述伊班膦酸在碱性条件下进行中和反应得到伊班膦酸钠。
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