[发明专利]一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺无效
| 申请号： | 201210463299.5 | 申请日： | 2012-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN102936232A | 公开（公告）日： | 2013-02-20 |
| 发明（设计）人： | 王杰;吕狮威;李伟;张鐠云 | 申请（专利权）人： | 山西青山化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 044100 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺，属于印染、洗涤剂、肥皂等行业使用的荧光增白剂技术领域，解决现有技术存在的生产成本高、CBS产品溶剂残留高的问题。包括以下步骤：以N,N-二甲基甲酰胺DMF作为缩合体系原始溶剂，缩合反应完成后，冷却到0-20℃，保温1-2小时，将大部分CBS结晶出来；离心机分离，离心滤饼制洗涤干燥；离心出的有机滤液经粗蒸馏处理，分离出反应溶剂DMF和甲醇的混合馏分和析出的CBS；混合馏分精馏处理，将甲醇与DMF分离纯化，CBS经盐析精制干燥，得到CBS的半成品。本发明提高了回收率，降低了在粗蒸馏过程中的能量消耗和生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 荧光 增白剂 cbs 生产过程 dmf 回收 工艺 | ||
【主权项】：
一种提高荧光增白剂CBS生产过程中DMF回收的工艺，其特征是包括以下步骤：以N,N‑二甲基甲酰胺DMF作为缩合体系原始溶剂，缩合反应完成后，先将反应完全的缩合体系在反应釜中冷却到0‑20℃，保温1‑2小时，以将缩合体系中大部分CBS结晶出来；然后进入离心机将缩合体系中结晶出的CBS从反应溶剂中分离出来，分离出的离心滤饼直接精制洗涤干燥，获得CBS半成品；离心出的有机滤液先经过粗蒸馏处理，分离出反应溶剂DMF和甲醇的混合馏分和析出的CBS；混合馏分经过进一步的精馏处理，将甲醇与DMF分离纯化，并回收利用，蒸馏析出的CBS经盐析精制干燥，得到CBS的半成品。
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