[发明专利]二酰胺荚醚萃取剂的合成方法

摘要

本发明公开的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法是在叔胺的作用下，由氯甲酸酯与二苷酸酐先生成混合酸酐， 再和胺反应生成二酰胺荚醚萃取剂。本发明方法不仅反应条件温和，可在低温下进行，反应速度快，耗时短，产物纯化简单容易，所得的二酰胺荚醚萃取剂能够满足萃取纯度要求，有利于酰胺荚醚处理乏燃料后处理厂高放废液流程的建立，且所使用的氯甲酸酯试剂的制备容易，价格便宜，因而对于萃取剂的大量制备来说，可以大幅度节约成本，加之收率高，因而非常适用于工业化生产及应用。

主权项

一种二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：1）将二苷酸酐加入与二苷酸酐摩尔比为1:9～15的溶剂Ⅰ中，并置于3‑7℃的冰水浴中边搅拌边滴加摩尔比为1:1.1～1.3的胺和吡啶的混合液，滴加完毕后反应0.5～4 h，撤去冰水浴，再室温反应3～6h，然后旋转蒸发除去溶剂后向其中滴加体积比为1:1的盐酸与水的混合液，白色晶体析出，抽滤，重结晶纯化得白色片状晶体或固体的氧杂单取代酰胺，二苷酸酐与胺和吡啶的混合液中胺的摩尔比为1:1～1.1；2）先将氧杂单取代酰胺、叔胺和溶剂Ⅱ搅拌混合并冷却至‑10～‑15℃，滴加氯甲酸酯后搅拌反应2～15min，然后滴加胺，继续于‑15℃～‑2℃的冰盐浴中反应1.5～3h，移去冰盐浴，再室温反应1.5～3h，再升温至回流反应2～6h，旋蒸除去溶剂，向粗产物中加入乙酸乙酯使粗产物溶解，再依次用水、碱液、酸液洗涤，最后用水洗至中性，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，除去溶剂即可，其中参加反应的氧杂单取代酰胺、叔胺、氯甲酸酯、胺的物质的量浓度分别控制为0.1～0.4M，且氧杂单酰胺：叔胺:氯甲酸酯:胺的摩尔比为1:1～2:1～1.05:1。