[发明专利]邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法

摘要

本发明邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法，属于涉及化工领域的三废处理技术领域。按照下述步骤进行：计量泵抽取定量邻氯苯甲醛残液至釜中，加入一定量10~30wt%NaOH溶液，釜夹套内通蒸汽，回流反应2~5h，冷却，静置沉降后，将上层水相抽至另一反应釜待用；水相，经无机酸调节pH至2~6，析出邻氯苯甲酸结晶，离心过滤后得邻氯苯甲酸粗品；邻氯苯甲酸粗品经精制工序后，得邻氯苯甲酸产品；本发明通过合适的工艺条件，将原本无法回收的邻氯苯甲醛残液转化成为可回收的邻氯苯甲醛、邻氯苯甲酸混合物，变废为宝，降低了产品的单耗。经处理后的焦油量仅为原残液的10%，大大降低了企业的排放压力。

主权项

邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法，按照下述步骤进行：计量泵抽取定量邻氯苯甲醛残液至釜中，加入一定量10~30wt%NaOH溶液，釜夹套内通蒸汽，回流反应2~5h，冷却，静置沉降后，将上层水相抽至另一反应釜待用；步骤（1）中水相，经无机酸调节pH至2~6，析出邻氯苯甲酸结晶，离心过滤后得邻氯苯甲酸粗品；邻氯苯甲酸粗品经精制工序后，得邻氯苯甲酸产品；其中步骤（2）所述的精制工序是将邻氯苯甲酸粗品重新投入反应釜中，经计量泵加入等摩尔30wt%NaOH溶液，蒸汽加热至回流，待邻氯苯甲酸完全反应后，蒸去部分水，关闭蒸汽进口阀，通入冷冻盐水，物料温度降至0oC，有邻氯苯甲酸钠结晶析出，继续搅拌1h，离心过滤得邻氯苯甲酸钠，滤液回收套用；将所述的邻氯苯甲酸钠，经30wt%工业HCl调节pH至2~6，离心，干燥得邻氯苯甲酸；将步骤（1）下层油相抽至一反应釜中，加入定量的20~50wt%HNO3，蒸汽加热至40~90oC反应1~3h，生成的酸性尾气去吸收装置进行回收稀HNO3，用于中和步骤（1）中的水相；反应结束后，静置分液，酸性水层含有稀HNO3用于中和步骤（1）中的水相；下层油相经过量30wt%NaOH水溶液萃取氧化生成的邻氯苯甲酸后，水相打入中间料槽循环套用，油相去精馏釜精馏得邻氯苯甲醛。