[发明专利]一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法有效
| 申请号： | 201210484012.7 | 申请日： | 2012-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN103012266A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 刘登科;牛端;刘颖;穆帅;解晓帅;张大帅;王平保 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法。7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓是制备精氨酸加压素V2受体拮抗剂托伐普坦的重要中间体。此制备方法以2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料，在缚酸剂作用下，低温反应先生成仲胺，再升高温度发生狄克曼缩合反应生成中间体混合物Ⅲ，最后进行水解，得到目标化合物7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。此方法较已有方法反应步骤减少，通过控制温度使两步反应简化为一步，操作简单，便于处理，产物纯度良好，收率也大大提高，从而可降低生产成本，提高收益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂卓 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）化合物Ⅱ溶于非质子溶剂中，加入强碱，在低温下，加入4-溴丁酸乙酯的非质子溶剂，加入完毕后，保持低温反应0.5h~6h，然后升高温度，高温继续反应1h~6h，生成混合物Ⅲ；（2）混合物Ⅲ于稀硫酸中反应，反应结束后用碱调节pH值到7~8，得到化合物Ⅰ；![]()
其中R为甲基或乙基。
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