[发明专利]一种植物样品中内源性油菜素甾醇的定量检测方法有效
申请号: | 201210486507.3 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102980953A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 冯钰锜;丁俊 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种植物样品中内源性油菜素甾醇的定量检测方法。该方法先以溶剂提取内源性油菜素甾醇,然后经过双层固相萃取小柱的固相萃取除杂和液液萃取的进一步除杂后,采用高效液相-电喷雾-串联质谱分析,进而实现内源性油菜素甾醇的定量检测。该方法操作简单快速,消耗的样品量少,同时有效去除了大部分植物基质,可实现低含量的内源性油菜素甾醇的定量检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 植物 样品 内源 油菜 素甾醇 定量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种植物样品中内源性油菜素甾醇的定量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:1)提取内源性油菜素甾醇:准确称量植物样品后将其置于研钵中,液氮冷冻研磨至粉末状后,加入同位素内标[2H3]油菜素内酯和[2H3]油菜素甾酮,以乙腈提取后,‑18℃以下放置12 h以上;2)除水:对步骤1)提取后的样品进行除水;3)固相萃取除杂:将步骤2)除水后的样品溶液通过活化后的双层固相萃取小柱,解吸后收集上样流出液和解吸液,除去样品中的溶剂;4)液液萃取除杂:将步骤3)所得的样品以乙醚溶解,涡旋静置后弃水相,加入pH为2~10的缓冲溶液,涡旋静置后弃水相,重复除杂3次或3次以上,取乙醚相,吹干,定容;5)定容检测:将步骤4)定容后的样品进入高效液相色谱‑电喷雾‑串联质谱分析,测量出油菜素甾醇。
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