[发明专利]一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210498383.0 申请日: 2012-11-29
公开(公告)号: CN102936269A 公开(公告)日: 2013-02-20
发明(设计)人: 吴健明 申请(专利权)人: 太仓市茜泾化工有限公司
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/00
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 汪青
地址: 215433 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法,该方法为:在装有蒸馏冷凝器、温度计、两只恒压滴液漏斗和搅拌器的反应容器中,投入二甲苯、蔗糖水溶液,在20~28℃下,分别通过所述两只恒压滴液漏斗同时滴加苯甲酰氯和三乙胺,苯甲酰氯滴毕,在20~28℃下保温1~2小时,期间滴加三乙胺不断调溶液pH值至8~9,保温毕,升温至70~75℃,保温40~80min,保持溶液pH值8~9,保温毕,静止分层,上层二甲苯层加水,加热至70~75℃,搅拌洗涤40~80min,然后静止分层,上层二甲苯层经过过滤、减压蒸馏除二甲苯,即得。本发明能够简便有效稳定地生产全取代蔗糖苯甲酸酯,而且收率高达94%以上,成本低。
搜索关键词: 一种 取代 蔗糖 苯甲酸 制备 方法
【主权项】:
一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法,其特征在于该方法为:在装有蒸馏冷凝器、温度计、两只恒压滴液漏斗和搅拌器的反应容器中,投入二甲苯、蔗糖水溶液,在20~28℃下,分别通过所述两只恒压滴液漏斗同时滴加苯甲酰氯和三乙胺,苯甲酰氯和三乙胺的滴加速率分别为100~130g/h和72~94g/h,苯甲酰氯滴毕,在20~28℃下保温1~2小时,在保温过程中滴加三乙胺不断调溶液pH 值至8~9 ,保温毕,升温至70~75℃,保温40~80min,保持溶液pH值 8~9 ,保温毕,静止分层,将下层水溶液分去,回收三乙胺,进行套用,上层二甲苯层加水,加热至70~75℃,搅拌洗涤40~80min,然后静止分层,上层二甲苯层经过过滤、减压蒸馏除二甲苯,得透明状固体即为所述全取代蔗糖苯甲酸酯,其中蔗糖、苯甲酰氯、总的三乙胺的投料摩尔比为1:8~9:8~10。
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