[发明专利]一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法有效
| 申请号： | 201210500671.5 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN102977053A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 宋文同;王树力;谢彩霞 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D281/02 | 分类号： | C07D281/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新开发区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法。以3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐为起始原料，在碱性条件下脱水制备出粗品，再经精制制备出了7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸S,S-二氧化物，即噻奈普汀钠杂质D。本发明具有合成路线短、操作简单、产品纯度高，可为噻奈普汀钠的质量控制提供合格的对照品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻奈普汀钠 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：![]()
将3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮 S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱性试剂，加热回流分水，反应完毕后，冷却至室温，酸化，过滤，干燥得到粗产物；![]()
将粗产物加入有机溶剂中，加热搅拌回流30分钟后，冷却至室温，过滤，干燥得到7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸 S,S-二氧化物，即：杂质D。![]()
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