[发明专利]一种制备4-氨基邻苯二酚的方法

摘要

以邻苯二酚为原料，经过三步反应合成得到4-氨基邻苯二酚的一种方法，它与目前制备4-氨基邻苯二酚的方法相比较，具有反应条件温和，原料便宜易得，收率高，三步反应总收率可达80%，对环境的污染小等优点，更适合于工业化生产，是制备4-氨基邻苯二酚的一种好方法。

主权项

一种制备4‑氨基邻苯二酚的方法，其特征在于：第一步   邻苯二酚二苄基醚的制备：采用常规方法合成邻苯二酚二苄基醚；第二步   4‑硝基邻苯二酚二苄基醚的制备：在反应瓶中先加入邻苯二酚二苄基醚和冰醋酸，加入浓H2SO4 ，室温搅拌溶解；滴加由65%HNO3和冰醋酸配制的溶液，约1 h加完（其中邻苯二酚二苄基醚、冰醋酸、浓H2SO4 、65%HNO3 的用量比为1~1.2 g: 10~30 mL: 1~2 滴: 0.33 g）；继续反应0.5~2 h；TLC（石油醚:乙酸乙酯=6:1，Rf=0.5）检测反应终点；反应完后，向反应瓶中加入冰水，搅拌，静置，过滤收集固体，水洗至中性，干燥，得到4‑硝基邻苯二酚二苄基醚，产率94%～97%；第三步   4‑氨基邻苯二酚的制备：在反应瓶中先加入对硝基邻苯二酚二苄基醚和乙酸乙酯，溶解后加入Pd/C（其中4‑氨基邻苯二酚二苄基醚、乙酸乙酯、Pd/C的用量比为1 g: 10~30 mL: 0.05~0.1 g），再调节反应温度至30~50 ℃，通入H2至反应体系不再吸收气体为止；TLC（石油醚:乙酸乙酯=1:5，Rf=0.4）检测反应终点；反应完后，过滤收集液体，减压下蒸除溶剂，烘干，得到白色目标物4‑氨基邻苯二酚，产率90%～95%。