[发明专利]一种确定固体表面微量物质的方法

摘要

本发明涉及分离领域，特别涉及一种确定固体表面微量物质的方法。将无机晶体粉末洒在固体表面，用刮勺压住无机晶体粉末反复摩擦，取出摩擦过的无机晶体粉末。一种确定固体表面微量物质的方法，包括以下步骤：（1）取样，如权利要求1所述的方法得到摩擦过的无机晶体粉末，将摩擦过的无机晶体粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨5-10min，放入干燥器中保存；（2）红外图谱分析，称取1-5mg按步骤（1）摩擦过的无机晶体粉末装入红外压片模具中，压制成片。使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500-4000cm－1波长范围的红外吸收光谱。将得到的光谱图与标准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定。该方法操作简便，分析结果可靠。

主权项

一种确定固体表面微量物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取样将光谱纯溴化钾粉末洒在固体表面，用刮勺压住光谱纯溴化钾粉末反复摩擦，得到摩擦过的光谱纯溴化钾粉末，将摩擦过的光谱纯溴化钾粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨，放入干燥器中保存；（2）红外图谱分析取按步骤（1）取得的摩擦过的光谱纯溴化钾粉末装入红外压片模具中，压制成片，使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500‑4000cm－1波长范围的红外吸收光谱，将得到的光谱图与标准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定；（3）气相色谱－质谱分析取摩擦过的光谱纯溴化钾粉末用氯仿超声溶解，在3000r/min转速下离心，取离心清液浓缩后，作为样品溶液，注入气相色谱－质谱联用仪（GC‑MS），采用标准质谱库对各组分峰进行定性鉴定，GCMS条件：毛细管柱型号为HP‑5MS(30m×0.25mm×0.25μm) ；载气：氦气或氮气；柱流量：1.0ml/min ；进样温度：100‑200℃；不分流，程序升温：初始温度80℃，以5℃/min升温至200‑300℃，保持6min ；进样量0.5‑1.5μl，MS 条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟：3min，定性所用质谱库为NIST08。