[发明专利]一种醋酸加尼瑞克的纯化方法有效
| 申请号： | 201210504961.7 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN102993274A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 戴柱;刘建;马亚平;袁建成 | 申请（专利权）人： | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/23 | 分类号： | C07K7/23;C07K1/16 |
| 代理公司： | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人： | 韩英杰;许建 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种醋酸加尼瑞克的纯化方法，包括以下步骤：(1)加尼瑞克粗肽的纯化：采用以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以一定浓度高氯酸盐/磷酸溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱的HPLC方法纯化加尼瑞克粗肽；(2)转盐及纯化：然后采用以烷基硅烷键合硅胶为固定相，以一定浓度冰醋酸溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱的HPLC方法转盐纯化，收集溶液冻干即得到醋酸加尼瑞克。本发明的目的是提供一种工艺稳定可控、高收率、纯度高、具有广泛的实用价值和应用前景的加尼瑞克的纯化方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 加尼瑞克 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸加尼瑞克的纯化方法，包括以下步骤：(1)加尼瑞克粗肽的纯化：用体积比为3：1的纯化水和乙腈溶解加尼瑞克粗肽制备浓度为50g/ml—100g/ml的溶液，备用；采用以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，上样上述溶液，以一定浓度高氯酸盐/磷酸溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱的HPLC方法纯化加尼瑞克粗肽，流动相A中高氯酸盐物质的量浓度为20mM‑100mM；流动相A中用磷酸调pH的范围为1.5—2.5；梯度洗脱为：35min内流动相由75%A+25%B变化为65%A+35%B；(2)转盐及纯化：然后采用以烷基硅烷键合硅胶为固定相，以一定浓度冰醋酸溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱的HPLC方法转盐纯化，流动相A的冰醋酸浓度为0.2—0.5%v/v；梯度洗脱为95%A+5%B作为流动相洗脱20min后，2min内流动相由95%A+5%B变化为50%A+50%B，然后用50%A+50%B作为流动相进行洗脱，收集溶液冻干即得到醋酸加尼瑞克。
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