[发明专利]一种2-甲基-1，2-丙二胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-甲基-1，2-丙二胺的制备方法，其制备步骤如下：1）α-氨基异丁腈（I）的制备；2)α-乙酰氨基异丁腈（II）的制备；3）2，4，4-三甲基-2-咪唑啉（III）的制备；4）2-甲基-1，2-丙二胺（IV）的制备。本发明公开的原料稳定、成本低、反应条件温和、反应收率高，易于工业化。反应过程中的溶剂，经蒸馏可回收利用。

主权项

一种2‑甲基‑1，2‑丙二胺的制备方法，其制备步骤如下：1）α‑氨基异丁腈（I）的制备反应器中加入氨水和氯化铵，搅拌溶解，0～5℃向反应器中加入液氨，同时滴加丙酮氰醇，28～30℃反应3~3.5h，GC检测原料反应完全，反应结束，加入四氢呋喃分出有机层，水层用四氢呋喃萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸馏收集60℃/267kPa馏分，得到α‑氨基异丁腈（I）；2)α‑乙酰氨基异丁腈（II）的制备反应器中加入醋酐，降温至0～5℃，搅拌下滴加α‑氨基异丁腈（I），滴完后升温至45~50℃保温反应1.5~2h，加入4‑二甲氨基吡啶，45~50℃继续反应至GC检测α‑氨基异丁腈（I）反应完全，反应结束；减压蒸馏除去溶剂，得同体，冷却至0~5℃加入乙醚搅拌，抽滤，滤饼用乙醚淋洗，得到α‑乙酰氨基异丁腈（II）；3）2，4，4‑三甲基‑2‑咪唑啉（III）的制备将α‑乙酰氨基异丁腈（II）、无水甲醇、26~30Wt.％的氨水和雷尼镍加入反应釜，氮气置换，通入氢气并升温至95～100℃，保持反应釜压力为0.9～1.0MPa反应9~10h，反应完毕降温至20~25℃，转移出反应液，加入活性炭过滤，滤液减压精馏，收集112～116℃的馏分，得到2，4，4‑三甲基‑2‑咪唑啉（III）；4）2‑甲基‑1，2‑丙二胺（IV）的制备依次向反应器中加入2，4，4‑三甲基‑2‑咪唑啉（III）、水和KOH固体，升温回流反应10~11h，降温至0~5℃、静置分层；分离出上层有机层，加入KOH，调节温度40~42℃维持2~2.5h，静置分出上层清液，无水硫酸钠干燥，65~70℃恒 温1.5~2h，常压精馏，得到2‑甲基‑1，2‑丙二胺。