[发明专利]一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其制备步骤如下：1）4-甲氧基苯甲醛、硝基甲烷、乙酸铵和冰乙酸，反应得4-甲氧基-β-硝基苯乙烯；2）活化的锌粉、4-甲氧基-β-硝基苯乙烯、30~32Wt.％的盐酸水溶液，搅拌反应，经后处理后减压蒸馏，得到4-甲氧基-β-苯乙铵。本发明公开的操作步骤简单，还原剂成本低，且Zn粉经盐酸活化后，反应活性高，反应时间短，收率高；还原反应结束后，后处理以饱和碳酸氢钠溶液中和，得到4-甲氧基-β-苯乙铵。

主权项

一种4‑甲氧基‑β‑苯乙胺的制备方法，其制备步骤如下：1）4‑甲氧基‑β‑硝基苯乙烯的制备反应器中，加入4‑甲氧基苯甲醛，硝基甲烷，乙酸铵和冰乙酸，搅拌加热回流，反应4~4.5h，反应液冷至10~15℃后，倒入‑2~2℃的冰水中，析出结晶，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得4‑甲氧基‑β‑硝基苯乙烯；2）4‑甲氧基‑β‑苯乙铵的制备将锌粉加入反应其中，再加入10~30Wt.％的盐酸水溶液，加入量没过锌粉，搅拌均匀，静置0.5~1h，过滤，得活化的锌粉；反应器中，依次加入活化的锌粉，的甲醇，4‑甲氧基‑β‑硝基苯乙烯，控制温度0~5℃，加入30~32Wt.％的盐酸水溶液，搅拌下升温至40~50℃，保持此温度搅拌反应2~2.5h，再升温至52~55℃，继续搅拌反应2~2.5h，滤去锌渣得无色澄清溶液，滤液用氯仿萃取；水层用饱和碳酸氢钠溶液调节至pH=9.0，再用氯仿萃取，合并氯仿层，用饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏回收氯仿后，减压蒸馏，得到4‑甲氧基‑β‑苯乙铵。