[发明专利]一种选择性脱除酚羟基甲基保护的方法无效
| 申请号： | 201210507959.5 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN102976907A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 任新锋;张园;郭海洋;李亚 | 申请（专利权）人： | 上海工程技术大学 |
| 主分类号： | C07C45/61 | 分类号： | C07C45/61;C07C47/575;C07C49/825 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 吴瑾瑜 |
| 地址： | 200336 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种选择性脱除酚羟基甲基保护的方法，包括如下步骤：1）在惰性气体氛围下，将芳基甲基醚溶于哌啶衍生物和水的混合溶液中，100~120℃反应40~60小时，即可选择性脱除羰基对位的酚羟基甲基保护；2）将反应物冷却下来，加入4Mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2~3；混合物用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，依次用2Mol/L盐酸溶液和水洗涤，用无水硫酸钠干燥；减压蒸除溶剂，粗产物经柱层析分离即可得到相应的酚。本发明以哌啶衍生物和水为反应试剂，可以选择性的脱除羰基对位的酚羟基甲基保护。本发明具有选择性及得率高、反应条件温和、反应及后处理纯化过程简单的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 脱除 羟基 甲基 保护 方法 | ||
【主权项】：
一种选择性脱除酚羟基甲基保护的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）选择性脱除羰基对位的酚羟基甲基保护：在惰性气体氛围下，将芳基甲基醚溶于哌啶衍生物和水的混合溶液中，100~120℃反应40~60小时；2）纯化过程：将反应物冷却下来，加入4Mol/L的盐酸溶液至溶液PH值为2~3；混合物用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，依次用2Mol/L盐酸溶液和水洗涤，用无水硫酸钠干燥；减压蒸除溶剂，粗产物经柱层析分离即可得到相应的酚。
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