[发明专利]一种磁性金纳米粒子复合材料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种磁性金纳米粒子复合材料及其制备方法和应用，合成四氧化三铁的磁性微球，然后加入四乙氧基硅在磁性微球表面水解聚合，再加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷以得到表面修饰双氨基基团的Fe3O4/SiO2磁性微球，最后表面修饰双氨基基团磁性微球与金纳米粒子实施复合。本发明技术方案利用双氨基的螯合作用更牢固的吸附金纳米粒子，而且该材料结合了金纳米粒子的表面选择性和磁性纳米粒子的超顺磁性，能够萃取水中苯并芘，并且可进行快速、高效分离。

主权项

一种磁性金纳米粒子复合材料，其特征在于，按照下述步骤进行：（1）合成四氧化三铁的磁性微球，称取FeCl3·6H2O加入到40mL乙二醇中，配成0.05～0.4mol/L的溶液，然后加入无水乙酸钠和聚乙二醇，机械搅拌0.5h，将液体转移至反应釜中，加热至200～300℃反应8～24h，经分离后可得到粒径为100~500nm的四氧化三铁的磁性微球；（2）将步骤（1）制备的磁性Fe3O4纳米粒子重新分散到乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为（1~10）：1，加入过量的浓氨水和四乙氧基硅，所述步骤（1）制备的磁性Fe3O4磁性微球、质量分数为25~28%的浓氨水和四乙氧基硅的质量比为1：（1—10）：（0.2—10），室温下持续搅拌3~24h，以使四乙氧基硅在磁性微球表面水解聚合，得到Fe3O4/SiO2磁性材料，其中浓氨水为反应体系提供碱性环境，四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合得到四乙氧基硅的外壳结构；（3）将步骤（2）制备的Fe3O4/SiO2磁性微球重新分散到甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入过量的N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷，以使其充分反应，所述步骤（2）制备的磁性材料与N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1~20，在25~60℃下持续搅拌通过硅烷化反应得到表面修饰双氨基基团的磁性微球；（4）利用硼氢化钠还原氯金酸法制备金纳米粒子，反应中硼氢化钠是还原剂，柠檬酸钠为分散剂；（5）将步骤（3）制备的面修饰双氨基基团磁性微球分散在乙醇溶液中，搅拌下滴加步骤（4）制得的金纳米粒子溶液，室温20‑25摄氏度下搅拌05~6h，得到磁性金纳米粒子复合材料。