[发明专利]一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子及其制备方法

摘要

本发明涉及一种凹凸棒土接枝聚合物杂化粒子及其制备方法，并提供了一种以甲基丙烯酸甲酯和凹凸棒黏土为主要原料，制备了接枝率高，有机-无机以化学键连接的杂化粒子。本发明根据“表面引发接枝”原理，采用带有氨基的凹凸棒土和水相中的过硫酸根粒子构成氧化-还原引发体系，使接枝聚合反应在凹凸棒土表面发生，制备了凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子。本发明所涉及的杂化粒子制备方法为无皂乳液体法，可最大程度阻止单体在水相里的低聚物胶束中的均聚和反应，使单体主要以凹凸棒土粒子为初始胶束进行表面接枝聚合反应。所制得的凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的聚合物接枝率可达29.36%。

主权项

一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)凹凸棒土的预处理：将凹凸棒粘土粉体以固液质量比为1：10‑1：30分散于水中，加入六偏磷酸钠，其中六偏磷酸为凹凸棒粘土粉体质量的1%‑5%，50‑80℃搅拌4‑6小时后将上层悬浮液倾出过滤，用蒸馏水洗涤数次，真空干燥，研磨过筛，即得纯化凹凸棒土；(2)凹凸棒土酸活化：将上述纯化凹凸棒土以质量比1：10‑1：20分散于氢离子浓度为1mol/L的酸中，24小时后过滤，用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，研磨过筛，即得酸活化凹凸棒土；(3)将步骤(2)中酸活化凹凸棒土以质量比为1：20‑1：50分散于有机溶剂，超声分散30‑60min，滴加氨基烷氧基硅烷，80‑140℃反应6‑10h；反应结束后过滤除去溶剂，用无水乙醇洗涤数次，真空干燥，研磨过筛，即得表面带有氨基的改性凹凸棒土；(4)将步骤(3)中氨基烷氧基硅烷改性凹凸棒土分散在甲基丙烯酸甲酯单体中，超声分散5‑10min，加入100‑200ml蒸馏水，通氮气30min除去体系中的氧气，搅拌并升温至55‑65℃，加入过硫酸盐引发剂，反应8‑12h，加入饱和食盐水破乳后过滤，用四氢呋喃充分洗涤，除去表面吸附的聚合物，真空干燥，研磨过筛，即得凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子。