[发明专利]一种空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210517494.1 申请日: 2012-12-05
公开(公告)号: CN103848456A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 马望京;梁庆华;杨新民;李智;史瑶;琚伟 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C01G19/02 分类号: C01G19/02;B82Y30/00
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 李柏
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的制备方法,特别涉及到具有不同形貌的空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的制备方法。本发明以卤化银颗粒为模板,以无水四氯化锡为锡源,以卤化银颗粒模板辅助水热反应法制备空心结构的二氧化锡微纳米颗粒。通过改变加入的卤化银颗粒的形貌和尺寸,可以实现空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的形貌调控。所制备的空心结构的二氧化锡微纳米颗粒经测试,具有较大的比表面积和良好的嵌锂特性,可获得高嵌锂量,降低了材料的首次不可逆容量损失,有望作为锂离子电池中的负极材料使用。
搜索关键词: 一种 空心 结构 氧化 纳米 颗粒 制备 方法
【主权项】:
一种空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:(1)将制备卤化银颗粒时得到的含有卤化银颗粒的明胶乳剂加入到装载有蛋白酶水溶液的容器中,其中制备卤化银颗粒时得到的含有卤化银颗粒的明胶乳剂与蛋白酶的质量比为10:1;将容器置于38~40℃的水浴中,搅拌,直至在容器的底部有沉淀生成;然后将容器取出并置于离心机上离心分离,倒去上清液,再向容器中加入蒸馏水后置于50~70℃的水浴中进行加热水洗,离心分离,倒去上清液,再向容器中加入蒸馏水后置于50~70℃的水浴中进行加热水洗,如此反复加热水洗及离心分离,将明胶去除后,再次倒去上清液后,再向容器中加入无水乙醇后超声混匀,得到卤化银颗粒乙醇溶液;(2)将步骤(1)得到的卤化银颗粒乙醇溶液在磁力搅拌下加入到四氯化锡乙醇溶液中,其中卤化银颗粒与四氯化锡的质量比为0.1:1~1:100;得到由卤化银为核,氢氧化锡为壳的卤化银与氢氧化锡的核壳结构的颗粒和水及乙醇组成的混合体系;(3)将氨水或者硫代硫酸钠水溶液在超声下加入到步骤(2)得到的混合体系中,其中氨水或者硫代硫酸钠与卤化银的摩尔比为1:1;得到包括空心结构的氢氧化锡颗粒、氨或者硫代硫酸钠、水及乙醇的混合体系;(4)将步骤(3)得到的包括空心结构的氢氧化锡颗粒、氨或者硫代硫酸钠、水及乙醇的混合体系加热至120~600℃进行烘干,得到所述的空心结构的二氧化锡微纳米颗粒。
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