[发明专利]一种合成癸炔二醇的工艺无效
申请号: | 201210517582.1 | 申请日: | 2012-12-06 |
公开(公告)号: | CN102964216A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 齐建国;周全凯;金凤龙 | 申请(专利权)人: | 盘锦科隆精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C33/044 | 分类号: | C07C33/044;C07C29/42 |
代理公司: | 沈阳世纪蓝海专利事务所 21232 | 代理人: | 黄玉杰 |
地址: | 124000 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种合成癸炔二醇的工艺,其特征在于主要有以下两个步骤:A,中和:将催化剂及溶剂加入反应釜内,温度20-50℃状态下搅拌均匀,通入乙炔吸收稳定后用计量泵打入甲基异丁基甲酮,同时开始进行reppe反应,开始慢、后期快。当反应6-8小时后进入分液罐分液中和;B,精馏:向精馏塔内加入融化的癸炔二醇粗品,减压精馏,在塔顶温度165-170℃下截取主馏分,回流比5;1-10:1,当塔顶温度开始下降时停止截取主馏分。步骤A所述的加入乙炔是在氮气环境下加入。所述的用计量泵打入甲基异丁基甲酮,需开始慢、后期快。用计量泵加入甲基异丁基甲酮时间为2-3小时。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 癸炔 工艺 | ||
【主权项】:
一种合成癸炔二醇的工艺,其特征在于主要有以下步骤: A, 中和:将催化剂及溶剂加入反应釜内,温度20‑50℃状态下搅拌均匀,通入乙炔吸收稳定后用计量泵打入甲基异丁基甲酮,继续反应6‑8小时后进入分液罐分液中和; B,精馏:向精馏塔内加入融化的癸炔二醇粗品,减压精馏,在塔顶温度165‑170℃下截取主馏分,回流比5;1‑10:1,当塔顶温度开始下降时停止截取主馏分。
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