[发明专利]一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）以邻硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为反应起始原料，其与甲醇在催化剂作用下生成化合物2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯；（2）真空浓缩去除溶剂后，加入结晶溶剂，于低温下搅拌生成2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品；（3）固体粗品经过重结晶后得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯品，纯度大于99.5%。本发明所述制备方法反应条件温和，反应时间短，产率高，绿色环保，所得到的硝苯地平杂质2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯度较高，在硝苯地平有关物质检查中可以通过对照精确定位此杂质，对于研究硝苯地平有重要指导意义。

主权项

一种2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)以邻硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为起始原料，在有机溶剂中，在催化剂作用下在40℃～80℃下反应1～4个小时，真空浓缩去除溶剂得到2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯油状物粗品，邻硝基苯甲醛与乙酰乙酸甲酯摩尔比为1：1.1～1.5，邻硝基苯甲醛与催化剂的摩尔比例为：1：0.01～0.05，邻硝基苯甲醛质量与有机溶剂体积比为1：1～5；(2)将2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯油状物粗品溶于结晶溶剂中，于‑10℃～20℃下搅拌结晶1～8小时，得到2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品，结晶溶剂用量与步骤(1)中所用有机溶剂的体积比为1~5：1；(3) 2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品重结晶后得到2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯品，2‑硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品质量与重结晶溶剂的体积比为1：1～10。