[发明专利]一种聚氨酯丙烯酸酯类低聚物表面改性二氧化硅的制备方法

摘要

一种聚氨酯丙烯酸酯类低聚物表面改性二氧化硅的制备方法，属于纳米粒子表面改性技术领域。本发明首先通过溶胶-凝胶法合成出纳米二氧化硅，并用氨基硅烷偶联剂改性；另外通过丙烯酸酯类大分子单体与二异氰酸酯类单体反应，合成出一种异氰酸酯基封端的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物；然后将低聚物与氨基硅烷偶联剂改性的二氧化硅粒子反应，即可得到一种低聚物表面改性的二氧化硅。经该低聚物改性后的二氧化硅在甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂中有很好的分散性与稳定性，经该低聚物改性的二氧化硅可作为纳米添加剂、交联剂在光固化涂层、粘合剂、塑料、橡胶、新型纳米复合材料等领域有着很好的应用前景。

主权项

一种聚氨酯丙烯酸酯类低聚物表面改性二氧化硅的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）溶胶‑凝胶法合成纳米二氧化硅及其改性：按体积比为53.6:3.1:1:2称取无水乙醇、浓度为28%的氨水、去离子水、正硅酸四乙酯，将上述组分混合均匀，恒温50℃搅拌反应24小时，得到二氧化硅乙醇溶液；向上述二氧化硅乙醇溶液中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂:正硅酸四乙酯的的体积比为0.1:1~1:1；恒温50℃搅拌反应24小时，用乙醇离心洗涤3次后即得硅烷改性的二氧化硅；（2）异氰酸酯基封端的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物的合成：按二异氰酸酯类单体与丙烯酸酯类单体摩尔比为1.1:1的配比，将丙烯酸酯类单体缓慢滴加到加有催化剂的二异氰酸酯类单体中，恒温50℃搅拌反应2~2.5小时，得异氰酸酯基封端的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物； 所述催化剂选用二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡；其用量为二异氰酸酯类单体和丙烯酸酯类单体质量之和的0.05%—0.5%；（3）聚氨酯丙烯酸酯类低聚物表面改性二氧化硅的合成：将上述步骤（1）中硅烷改性的二氧化硅超声分散于脱水丙酮中，按硅烷改性的二氧化硅: 异氰酸酯基封端的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物的质量比为1:1~1:10的配比向其中加入步骤（2）所得的异氰酸酯基封端的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物，常温反应3小时，离心洗涤后得到聚氨酯丙烯酸酯类低聚物表面改性二氧化硅。