[发明专利]超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法

摘要

本发明公布一种超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法。以可溶性钡离子盐和稀土离子盐为原料，在乙醇和油酸混合溶剂中，于160℃温度下进行溶剂热反应12小时后，获得～3纳米的Yb/Tm: BaF2纳米球；随后将合成的纳米球和三氟乙酸锶、三氟乙酸稀土盐一起加入至油酸和十八烯混合溶剂中，在惰性气氛保护下于260 - 310℃反应1 - 6小时后，可得到超小（～7纳米）Yb/Tm: BaF2@Ln/Nd: SrF2核壳结构纳米晶。所得核壳结构纳米晶分散性好、形状均一、粒径分布窄、尺度超小，具有近红外-近红外上转换和近红外-近红外下转移发光特性，可望在生物标记领域得到广泛应用。

主权项

一种具有近红外‑近红外双模发光特性的超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法，该方法包括如下步骤：（1） 将0.40 mmol 钡离子盐、0.09 mmol 镱离子盐和0.01 mmol铥离子盐加入到10 mL去离子水，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到10 mL乙醇、10 mL油酸和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到40 mL水热釜中，随后滴加入1.0 mol/L的氢氟酸水溶液4 mL，最后在160℃温度下进行溶剂热反应，反应时间为12小时。将所得产物用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于40 ‑ 80℃烘干后得到核纳米晶。（2）将步骤（1）所获得Yb/Tm: BaF2核纳米晶、0.40 mmol Sr(CF3COO)2、0.09 mmol Ln(CF3COO)3 （其中Ln可以是La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或 Lu中任何一种元素）和0.01 mmol Nd(CF3COO)3加入到10 mL油酸和10 mL十八烯中，搅拌形成透明澄清溶液后移入到100 mL三颈瓶中，随后在惰性气氛保护下加热至100℃并保温30分钟除水除氧，最后在惰性气氛保护下继续加热至260 ‑ 310℃，并保温1 ‑ 6小时进行反应。将所得产物用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于40 ‑ 80℃烘干后得到核壳结构纳米晶。