[发明专利]一种乙二醇体系制备金镍核壳纳米结构的可控合成方法有效

专利信息
申请号: 201210538914.4 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN102962474A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 王荣明;黄凌峰;崔益民 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02
代理公司: 北京慧泉知识产权代理有限公司 11232 代理人: 王顺荣;唐爱华
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种乙二醇体系制备金镍核壳纳米结构的可控合成方法,有八大步骤:一、将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇溶剂中混合搅拌至溶解;二、将柠檬酸钠水溶液加入到上步的乙二醇溶液搅拌均匀;三、通入氮气,在185℃的温度下以300ml/h的速率加入氯金酸溶液并反应0.5h;四、保持温度不变,以100ml/h的速率加入硝酸镍和氢氧化钠的混合溶液并反应1h;五、对上步制得的反应液在离心转速为10000rpm~15000rpm下进行3~10min清洗;六、对上步制得的反应液在超声波50~100MHz中利用三氯甲烷清洗5~10min;七、对上步制得的反应液在超声波50~100MHz中利用分析纯酒精清洗5~10min;八、对上步制得的反应液在超声波50~100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5~10min后得到金镍核壳纳米结构。
搜索关键词: 一种 乙二醇 体系 制备 金镍核壳 纳米 结构 可控 合成 方法
【主权项】:
一种乙二醇体系制备金镍核壳纳米结构的可控合成方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:步骤一:将聚乙烯吡咯烷酮分子量30000加入到乙二醇溶剂中,混合搅拌至溶解;步骤二:将17×10‑3mol/L的柠檬酸钠水溶液加入到步骤一的乙二醇溶液中,搅拌至混合均匀;步骤三:通入流量为60ml/min的氮气,加热溶液至185℃,以300ml/h的速率滴入2.4×10‑3mol/L氯金酸的乙二醇溶液,反应0.5h;步骤四:保持加热温度不变,以100ml/h的速率加入7.2×10‑3mol/L硝酸镍与25×10‑3mol/L氢氧化钠的混合乙二醇溶液,反应60min后制得第一反应液;以上具体用量是:聚乙烯吡咯烷酮0.5g,乙二醇溶剂15ml,柠檬酸钠水溶液1ml,氯金酸的乙二醇溶液5ml,硝酸镍与氢氧化钠的混合乙二醇溶液5ml;步骤五:将步骤四制得的第一反应液离心转速为10000rpm~15000rpm条件下,离心分离3~10min后得到第一产物;步骤六:将步骤五中制得的第一产物在超声波50~100MHz中利用三氯甲烷超声清洗5~10min后得到第二产物;步骤七:将步骤六中制得的第二产物在超声波50~100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5~10min后得到第三产物;步骤八:将步骤七中制得的第三产物在超声波50~100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5~10min后得到金镍核壳纳米结构。
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