[发明专利]相转移催化法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺无效
| 申请号： | 201210539209.6 | 申请日： | 2012-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN103864647A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 杨姝;杨盼盼;赵阳 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨六环涂料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C309/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150040 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种相转移催化技术。本发明的目的是提供一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的相转移催化法。通过以下步骤完成：在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入溶剂，再加入正丁胺和相转移催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，在冰浴冷却下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中。搅拌2-6小时，冷却。将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5﹪的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤。将滤饼用乙醇重结晶，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。本发明的有益效果是：反应物为油水二相，反应时间长，转化率低，加入相转移催化剂可加快反应速率，降低反应能耗，提高产物N-丁基全氟辛基磺酰胺的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 转移 催化 合成 丁基 辛基 磺酰胺 | ||
【主权项】：
相转移催化法合成N‑丁基全氟辛基磺酰胺，其特征在于在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，开始加料管关闭，开动搅拌，待反应釜中物料搅拌均匀后，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中；滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温，搅拌，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出；将反应液真空抽滤，以热水洗涤3‑4次，再用0.5﹪的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2‑3次，真空抽滤；将滤饼用乙醇重结晶即得。
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