[发明专利]一种4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210541688.5 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN103012171A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 孙婧;李倩;张五军;张平;黄凤群;康立涛 申请(专利权)人: 上海北卡医药技术有限公司
主分类号: C07C217/84 分类号: C07C217/84;C07C213/02
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 201612 上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺的制备方法,以2-三氟甲氧基苯胺为原料,加入硝酸钠和氯化亚铜和氯代反应催化剂,经过硝化氯代反应后得到2-三氟甲氧基氯苯,然后再经硝酸硝化得到4,5-二硝基-2-(三氟甲氧基)-1-氯苯,然后再经水合肼还原即得到产物4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺。本发明制备方法具有原料来源广,操作简单,反应步骤短,三废量少,易工业化等特点。
搜索关键词: 一种 三氟甲氧基 苯二胺 制备 方法
【主权项】:
一种4‑氯‑5‑(三氟甲氧基)‑1,2‑苯二胺的制备方法,包括下列步骤:(1)硝化氯代反应:将2‑三氟甲氧基苯胺溶解在硫酸中,然后加入亚硝酸钠的水溶液进行硝化反应,然后再加入氯化亚铜和催化剂铜进行氯代反应,然后分离即得到2‑三氟甲氧基氯苯;(2)硝化反应:将2‑三氟甲氧基氯苯溶解于硫酸中,降温,然后向其中加入硝酸进行硝化反应;反应完毕后将产物混合溶液加入到冰水中进行稀释分层,然后将分离得到的有机相进行干燥和高真空精馏即得到4,5‑二硝基‑2‑(三氟甲氧基)‑1‑氯苯;(3)还原反应:将4,5‑二硝基‑2‑(三氟甲氧基)‑1‑氯苯溶解于氢氧化钠水溶液中,然后加入水合肼水溶液进行还原反应,然后降温,调节反应混合溶液的pH值至弱碱性;然后经过滤、洗涤、重结晶和干燥即得到产物4‑氯‑5‑(三氟甲氧基)‑1,2‑苯二胺。
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