[发明专利]一种4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺的制备方法有效
申请号: | 201210541688.5 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103012171A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 孙婧;李倩;张五军;张平;黄凤群;康立涛 | 申请(专利权)人: | 上海北卡医药技术有限公司 |
主分类号: | C07C217/84 | 分类号: | C07C217/84;C07C213/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 201612 上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺的制备方法,以2-三氟甲氧基苯胺为原料,加入硝酸钠和氯化亚铜和氯代反应催化剂,经过硝化氯代反应后得到2-三氟甲氧基氯苯,然后再经硝酸硝化得到4,5-二硝基-2-(三氟甲氧基)-1-氯苯,然后再经水合肼还原即得到产物4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺。本发明制备方法具有原料来源广,操作简单,反应步骤短,三废量少,易工业化等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟甲氧基 苯二胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑氯‑5‑(三氟甲氧基)‑1,2‑苯二胺的制备方法,包括下列步骤:(1)硝化氯代反应:将2‑三氟甲氧基苯胺溶解在硫酸中,然后加入亚硝酸钠的水溶液进行硝化反应,然后再加入氯化亚铜和催化剂铜进行氯代反应,然后分离即得到2‑三氟甲氧基氯苯;(2)硝化反应:将2‑三氟甲氧基氯苯溶解于硫酸中,降温,然后向其中加入硝酸进行硝化反应;反应完毕后将产物混合溶液加入到冰水中进行稀释分层,然后将分离得到的有机相进行干燥和高真空精馏即得到4,5‑二硝基‑2‑(三氟甲氧基)‑1‑氯苯;(3)还原反应:将4,5‑二硝基‑2‑(三氟甲氧基)‑1‑氯苯溶解于氢氧化钠水溶液中,然后加入水合肼水溶液进行还原反应,然后降温,调节反应混合溶液的pH值至弱碱性;然后经过滤、洗涤、重结晶和干燥即得到产物4‑氯‑5‑(三氟甲氧基)‑1,2‑苯二胺。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
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