[发明专利]一种一氧化氮制取并羰化合成草酸二甲酯的方法

摘要

本发明公开了一种一氧化氮制取并羰化合成草酸二甲酯的方法，涉及草酸二甲酯技术领域。其将一氧化氮制取与羰化合成草酸二甲酯工艺过程进行结合，提高了一氧化氮制取过程的安全性与原料的利用率。本发明中一氧化氮采用亚硝酸钠与稀硝酸反应制取，利用羰化反应的原料一氧化碳作为气体搅拌，使亚硝酸钠与稀硝酸在反应器中充分反应制得一氧化氮，然后随一氧化碳补充到草酸二甲酯循环系统进行酯化、羰化，最终合成产品草酸二甲酯，克服了目前亚硝酸甲酯制取与存储安全隐患与羰化合成草酸二甲酯工艺的不足。

主权项

一种一氧化氮制取并羰化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于：利用羰化反应的原料一氧化碳作为气体搅拌，亚硝酸钠与稀硝酸在NO制备反应器中充分反应制得一氧化氮，与搅拌用的一氧化碳一起补充到草酸二甲酯循环系统进行酯化、羰化，最终合成草酸二甲酯；具体包括如下工艺步骤：①NO制取过程稀硝酸浓度控制在50‑65%，亚硝酸钠溶液浓度控制在30‑45%，CO纯度不小于98.5%，CO与生成的NO比例CO：NO=1‑8；②酯化反应前设置独立的气体混合器，使纯度大于99%的氧与循环气充分混合并初步发生NO的氧化反应，然后混合气进入酯化反应器生成亚硝酸甲酯；其中，酯化反应器采用填料塔，理论板数10‑40块，顶部设置冷却器，冷凝液全回流，回流液中甲醇的含量大于99%，底部设置再沸器，塔釜温度为70‑120℃；新鲜甲醇补入设置在回流罐，纯度不小于99.8%；③由酯化反应器顶部出来的气体经气体净化器处理，除去杂质组份后与原料CO混合进入羰化反应器，压力为0.1‑0.5MPa，反应温度为120‑150℃，最终生成草酸二甲酯；④从羰化反应器出来的物料进入甲醇洗涤塔，利用液态甲醇将混合气中草酸二甲酯洗净；该塔设置塔顶冷却器与塔釜再沸器，塔顶温度为10‑20℃，塔釜温度为70‑110℃，新鲜甲醇补入到回流罐，醇洗甲醇用量与混合气量摩尔比为1：4‑8；⑤甲醇洗涤塔顶部出来的混合气经过汽液分离器分离，分离精度为5‑30μm，然后经循环气压缩机增压送到酯化反应器；⑥从甲醇洗涤塔底部出来的物料进入草酸二甲酯精制塔，塔顶温度为60‑75℃，塔釜温度为150‑170℃，塔底得到草酸二甲酯产品，塔顶为甲醇、碳酸二甲酯和水。