[发明专利]一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法有效
| 申请号： | 201210547428.9 | 申请日： | 2012-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN103044489A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 陈仁尔;陈建华;吴凤洁;陈建平 | 申请（专利权）人： | 浙江荣耀化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/76 | 分类号： | C07F9/76 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 郑文涛;严晓 |
| 地址： | 317016 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法：包括缩合反应、回收脱水剂、获得缩合液、冷却后过滤、回收利用、水解、酸化、过滤、调节pH、冷却结晶、离心脱水、烘干等步骤，本发明3-硝基-4-羟基苯胂酸合成方法操作简单，原料利用率高，低成本，回收母液可重复利用，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 羟基 苯胂酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：邻硝基苯胺与砷酸混合，在脱水剂A、助剂A的作用下于135～160℃条件下进行常压缩合反应，反应完全后常压回收脱水剂，获得缩合液，向缩合液中加水进行稀释，搅拌0.5～1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤饼A即3‑硝基‑4‑氨基苯胂酸，所述滤液A回收利用，所述滤饼A加水升温至70℃加碱液调节PH值4‑14，溶解后经吸附剂吸附后冷至55℃以下过滤，获得滤饼B和滤液B，所述的滤液B加入碱进行水解，制得3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸钠，加入酸进行酸化，反应结束后，过滤，获得滤饼C和滤液C, 所述滤液C经吸附剂吸附后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，将沉淀烘干，获得3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸。
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