[发明专利]一种药物中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201210550255.6 | 申请日： | 2012-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN103864818B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 姚旻;袁哲东;杨玉雷;张浩宇 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院;正大天晴药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种药物中间体的制备方法。如式2‑1所示的药物中间体的制备方法包含下列步骤溶剂中，在碱的作用下，将化合物2和二苯二硫醚（PhSSPh）进行如下所示的反应，即可；其中，所述的碱为YHMDS，Y为碱金属离子。本发明还公开了如式1的药物中间体的制备方法。本发明的制备方法后处理简单，较为环保，成本低，收率较高，适用于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种如式1所示的中间体的制备方法，其特征在于包含下列步骤：步骤(1)：将7.1ml的1mol/L的LiHMDS降温至‑78℃，滴加5.9mmol化合物2的THF溶液，滴加完毕于此温度下搅拌1h；随后滴加7.1mmol二苯二硫醚的THF溶液，滴加完毕于低温搅拌30min后自然升温至0℃，2h后反应完毕；加入饱和氯化铵淬灭反应液后以二氯甲烷萃取，饱和食盐水洗涤有机相后干燥、蒸除溶剂得到化合物2‑1；步骤(2)：将步骤(1)得到的化合物2‑1溶于二氯甲烷中，降温至‑15℃滴加7mmol的m‑CPBA的二氯甲烷溶液，滴加完毕搅拌30min；加入30ml饱和碳酸氢钠搅拌20min，随后以二氯甲烷萃取，饱和食盐水洗涤后干燥、蒸除溶剂后溶于甲苯中，加入4g吡啶搅拌至反应结束；反应液以二氯甲烷萃取，合并有机相后以饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗涤后干燥浓缩得到的化合物1
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