[发明专利]β-环高柠檬醛的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210555891.8 申请日: 2012-12-20
公开(公告)号: CN103880618A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 肖军华;刘瑛;李大禹;孔磊;李宇;毕晓静;李君臣 申请(专利权)人: 中国人民解放军63975部队
主分类号: C07C47/225 分类号: C07C47/225;C07C45/42
代理公司: 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 代理人: 刘永盛;赵纪萍
地址: 102205 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及β-环高柠檬醛的合成方法,它是应用Baeyer-Villiger氧化反应,以β-紫罗兰酮为原料,甲醇、乙醇、乙腈或1,4-二氧六环作溶剂,H2O2(30%)作氧化剂,AlCl3、98%H2SO4、KHSO4或对甲苯磺酸催化,温和条件下,得到乙酸-2,6,6-三甲基环己烯基-乙烯基酯,再碱性水解,通过“一锅煮”法得到β-环高柠檬醛。本方法原料易得、操作简便、产率较高。
搜索关键词: 柠檬 合成 方法
【主权项】:
β‑环高柠檬醛的合成方法,其特征是该合成方法步骤以下:将β‑紫罗兰酮、溶剂、H2O2和Lewis酸混合,20~80℃搅拌反应4~24h,加入10%NaOH回流0.5~1h,静置分层,分出有机层,水层用乙醚萃取3次,萃取液并入有机层,除去有机溶剂,用体积比为97∶3的正己烷和乙酸乙酯进行柱层析,除去有机溶剂,得到无色透明液体β‑环高柠檬醛;β‑紫罗兰酮与30%H2O2体积比为1∶1~4,β‑紫罗兰酮与Lewis酸摩尔数比为1∶0.1~0.5,溶剂的量加至反应体系溶液澄清透明。
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