[发明专利]一种咪唑啉化合物的制备方法有效
申请号: | 201210558450.3 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103012272A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 施苏萍;李建中;郭军;徐晓强;陶荣辉;闻立新;陈剑 | 申请(专利权)人: | 张家港保税区超威电化技术服务有限公司 |
主分类号: | C07D233/06 | 分类号: | C07D233/06 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215633 江苏省苏州市张家港保税区广东路*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种咪唑啉化合物的制备方法,包括以下步骤:(1)在高压反应釜中加入酯类物质和取代乙二胺,通入氮气置换后,开启搅拌,在温度为100~150℃,压力为0.2~1.0Mpa的条件下进行酰胺化反应,得到含烷基酰胺以及副产物双烷基酰胺的反应液;(2)将步骤(1)得到的反应液转入精馏器中,首先常压脱去步骤(1)反应中产生的醇,然后在温度为50~150℃,绝对压力20±2kPa梯度减压至1±0.02kPa的条件下,减压脱水成环;(3)将步骤(2)得到的产物精馏纯化分离双烷基酰胺,得到咪唑啉化合物。上述的制备方法,无需使用催化剂、工艺简单;制备的咪唑啉化合物纯度高,水份含量低、杂质含量少,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 咪唑 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种咪唑啉化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在带搅拌的反应釜中加入通式(I)的酯类物质和通式(II)的取代乙二胺,所述酯类物质和取代乙二胺的摩尔比为1∶(0.5~5),通入氮气置换后,开启搅拌装置,在温度为100~150℃,压力为0.2~1.0Mpa的条件下进行酰胺化反应,得到含烷基酰胺的反应液;(2)将步骤(1)得到的反应液转入精馏釜中,首先常压脱去步骤(1)反应中产生的醇,然后进行梯度减压脱水成环工艺,控制精馏釜内压力从绝对压力20±2Kpa梯度减压至1±0.02Kpa,控制釜内温度为50~150℃;(3)步骤(2)脱水结束后,直接进行精馏纯化,得到通式(III)的咪唑啉化合物;
其中,R1、R2、R3、R4分别独立地选自氢、或C1~C20的饱和直链、支链烷烃或者环烷烃。
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