[发明专利]20(s)-原人参二醇-3-酮的提取分离方法有效
| 申请号： | 201210560555.2 | 申请日： | 2012-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN102977176A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 周媛媛;于莹;付蕾 | 申请（专利权）人： | 黑龙江中医药大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 裴咏萍 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种20(s)-原人参二醇-3-酮的提取分离方法，将干燥的青龙衣药材通过乙醇提取，二氯甲烷、乙酸乙酯依次萃取、两次硅胶柱层析和一次反相柱层析，得到纯化的20(s)-原人参二醇-3-酮目标化合物。利用本发明提取分离方法能有效制备20(s)-原人参二醇-3-酮，制备方法简单，步骤明确，适合工业化生产。且制得的化合物纯度高，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 20 人参 提取 分离 方法 | ||
【主权项】：
一种20(s)‑原人参二醇‑3‑酮的提取分离方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）提取：取干燥的青龙衣药材，乙醇提取，提取液浓缩得乙醇浸膏；所述乙醇的浓度为90%～100%；（2）萃取分离：将步骤（1）中制备的乙醇浸膏加水制备悬浮液，依次采用二氯甲烷萃和乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯萃取液浓缩得乙酸乙酯浸膏；（3）硅胶柱层析：取步骤（2）中制备的乙酸乙酯浸膏进行硅胶柱层析，依次采用体积比为15:1～10:1的石油醚和乙酸乙酯混合液、体积比为8:1～5:1的石油醚和乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱，收集体积比为8:1～5:1的石油醚和乙酸乙酯混合洗脱液；所述石油醚的沸程为60～90℃；（4）二次硅胶柱层析：将步骤（3）中收集的洗脱液进行硅胶柱层析，采用二氯甲烷和甲醇的混合液进行等度洗脱或梯度洗脱；采用等度洗脱时，所述二氯甲烷和甲醇的体积比为8:1，收集2.5个柱体积后的洗脱液；采用梯度洗脱时，依次采用的体积比为12:1的二氯甲烷和甲醇混合液、体积比为8:1的二氯甲烷和甲醇混合液进行梯度洗脱，收集体积比为8:1的二氯甲烷和甲醇混合洗脱液；（5）反相柱层析：取步骤（4）中收集的洗脱液，进行C18反相柱层析，依次采用30%甲醇和60%的甲醇进行梯度洗脱；收集60%甲醇洗脱液，回收溶剂，即得20(s)‑原人参二醇‑3‑酮。
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