[发明专利]复方川贝精胶囊的质量标准及其检测方法

摘要

本发明提供一种复方川贝精胶囊的质量标准及其检测方法，其改进了试行标准中五味子的薄层鉴别方法和盐酸麻黄碱含量测定方法。改进后五味子薄层鉴别方法稳定，检验时可呈现清晰斑点；盐酸麻黄碱的含量测定亦稳定真实。本发明的复方川贝精胶囊的质量标准及其检测方法提高了产品质量的可控性，进而确保了药物疗效。

主权项

一种复方川贝精胶囊的质量标准及其检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）五味子的定性鉴别：①取本品内容物3‑5g，加三氯甲烷10‑20ml，超声处理10‑30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1‑3ml使溶解，作为供试品溶液；②取五味子对照药材0.2‑0.8g，加三氯甲烷5‑15ml，超声处理10‑30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5‑1.5ml使溶解，作为对照药材溶液；③取五味子醇甲对照品，加乙酸乙酯制成五味子醇甲浓度为0.5‑1.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；④照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验：吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254板上，以环己烷‑乙酸乙酯5‑7:3‑5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；（2）盐酸麻黄碱的含量测定方法：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD测定；①色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑0.1%磷酸6‑12:82‑92为流动相；检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品溶于甲醇制成浓度为0.05‑0.15mg/ml的溶液，再用流动相稀释成盐酸麻黄碱浓度为4‑12μg/ml的溶液，摇匀，即得对照品溶液；③供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，精密称取0.3‑0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20‑30ml，密塞，称定重量，在功率200‑300W和频率28‑38kHz的条件下超声处理10‑20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置于10ml量瓶中，加50%甲醇适量，加磷酸1滴，加50%甲醇补足10ml，摇匀，即得供试品溶液；④分别精密吸取步骤②的对照品溶液与步骤③的供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含麻黄浸膏以盐酸麻黄碱计，不得少于2.5mg。