[发明专利]可生物降解交替聚四酰胺二酯的制备方法

摘要

可生物降解交替聚四酰胺二酯的制备方法，属于聚酰胺酯技术领域。首先以脂肪族二胺与二元酸酯反应制备二酰胺二酯，再与醇胺反应获得四酰胺二醇，将其与二元酸缩聚制备交替的聚四酰胺二酯预聚体，再经二元噁唑啉和二酰基双内酰胺扩链剂对预聚体扩链，得到30℃时特性粘度在0.26～0.45dL/g之间可生物降解交替聚四酰胺二酯。本发明制备的脂肪族聚四酰胺二酯结构规整、结晶性好，同时聚合物有着较高的熔点和热性能，良好的力学性能，合成路线绿色无污染。

主权项

可生物降解交替聚四酰胺二酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将二元酸酯与二元胺按摩尔比为（5～10）:1，在氮气氛中于120～180℃回流状态下反应5小时，过滤，经DMF重结晶纯化，获得二酰胺二酯单体；2）将步骤1）中制备二酰胺二酯单体，与醇胺按照二酰胺二酯/醇胺摩尔比1:（2～8）的比例，在氮气气氛于140～180℃下反应3小时，制备端羟基的四酰胺二醇单体，经DMF重结晶纯化；3）将步骤2）中制备的四酰胺二醇，与二元酸按照四酰胺二醇/二元酸的摩尔比为1：（1～1.3），在160～220℃间、催化剂的存在下常压缩聚，收集生成的水到理论量的80%，改为减压装置，先用水泵逐步减压反应2h，继续用油泵减压使真空度为5mmHg以下，反应2h，直至酸值基本不变为止，得到特性粘度在0.20dL/g以下的含有端羟基和端羧基的交替聚四酰胺二酯预聚物；其中，催化剂的用量为单体总重量的0.01～0.3%；4）将步骤3）中制备的含有端羟基和端羧基的交替聚四酰胺二酯预聚体与二二噁唑啉扩链剂和二酰基双内酰胺或碳酰双内酰胺扩链剂，在催化剂存在下于160～220℃之间，先在氮气的保护和常压下反应1～2小时，再在2～5mmHg的减压状态下反应1～4小时，得到30℃时特性粘度为0.26～0.45dL/g的可生物降解交替聚四酰胺二酯；其中，扩链剂二噁唑啉的用量为交替聚四酰胺二酯预聚物重量的1.3～9.11%，扩链剂二酰基双内酰胺的用量为交替聚四酰胺二酯预聚物重量的0～4.5%。