[发明专利]一种制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法无效
| 申请号： | 201210568538.3 | 申请日： | 2012-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN103450307A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 丛柏林;沈继红;靳永轩;黄晓航;刘胜浩 | 申请（专利权）人： | 国家海洋局第一海洋研究所 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 张建纲 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于生物纯化领域，具体涉及一种提取海龙中胆甾-4-烯-3-酮以及制备其高纯度单体的方法。本发明所述的提取海龙中胆甾-4-烯-3-酮的方法通过浸渍初提-皂化-层析-萃取-结晶的步骤得到高纯度的胆甾-4-烯-3-酮纯品，且纯度高达99％以上，达到制备标准品的要求，且样品的稳定性较好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 海龙 中胆甾 纯度 单体 方法 | ||
【主权项】：
一种制备海龙中胆甾‑4‑烯‑3‑酮的高纯度单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取海龙干粉使用乙醇浸渍提取，并浓缩至浸膏，得到浸膏初体；(2)将所述浸膏初体分散至水中稀释，然后用正己烷进行抽提，并收集提取液浓缩得到浸膏；(3)向所述浸膏中加入KOH‑乙醇溶液，水浴进行皂化反应，得到皂化物；(4)向所述皂化物中加入正丁醇萃取，萃取液脱水干燥后得到非皂化物；(5)将所述非皂化物经200目正向硅胶柱层析，以氯仿、甲醇和水构成的体系为展开体系进行层析处理，得到浓缩产物；(6)将所述浓缩产物溶于丙酮，离心取上清后，加入石油醚结晶，即得总甾醇；(7)将得到的总甾醇以乙腈溶解后，通过制备型高效液相色谱收集8.47min时的产品，即得。
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