[发明专利]一种高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法无效
| 申请号： | 201210571646.6 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103896879A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 史云涛;辛海强;高雪芹;乔德水 | 申请（专利权）人： | 江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/185 | 分类号： | C07D295/185;C07C57/145;C07C51/41 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 221004 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开的高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法，以氯乙酰氯、四氢吡咯反应得到氯乙酰吡咯，再与无水哌嗪反应得到1-哌嗪乙酰基吡咯啶后与3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯反应得到桂哌齐特游离碱，再经酸碱处理并经重结晶后得到高纯度的马来酸桂哌齐特产品，在反应的每一步中利用化合物在不同溶剂中的溶解度差异，从而去除反应过程中生生成的杂质以及色素，工艺简单，处理方便，使用低毒、安全性好的溶剂，产品产出高，质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 马来 酸桂哌齐特 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法，其特征在于：包括如下步骤，（1）将氯乙酰氯与四氢吡咯反应，反应以二氯甲烷为溶剂，反应结束提纯并收集析出的白色片状固体氯乙酰吡咯；（2）将氯乙酰吡咯与无水哌嗪反应，从反应产物中收集1‑哌嗪乙酰基吡咯啶；（3）对于步骤（2）中多余哌嗪的去除：顺次利用在蒸馏温度80℃～100℃下进行的水蒸气蒸馏、丙酮和石油醚混合溶剂析哌嗪、高温高真空蒸馏三种方法联合去除哌嗪；（4）将步骤（3）的产物高纯度的1‑哌嗪乙酰基吡咯啶在二氯甲烷中与3,4,5‑三甲氧基肉桂酰氯反应，收集反应产物中的桂哌齐特游离碱；（5）步骤（4）所得产物先成桂哌齐特盐酸盐，再用氢氧化钠水溶液解离，得桂哌齐特游离碱与马来酸盐，然后重结晶获得高纯度的马来酸桂哌齐特。
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