[发明专利]4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的合成方法，属于有机合成领域。具体步骤包括：（A）氧化反应：在水的介质中，2,2'-联吡啶，金属催化剂、相转移催化剂下和30%双氧水反应得2,2'-联吡啶氮氧化物；（B）硝化反应：在浓硫酸介质中，2,2'-联吡啶氮氧化物、发烟硫酸，升温和发烟硝酸反应得4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶氮氧化物；（C）溴化反应和脱氧反应：醋酸中，加入4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶氮氧化物，升温至回流，加入乙酰溴醋酸溶液，反应结束，加入还原剂得4,4'-二溴-2,2'-联吡啶。本发明采用无溶剂绿色氧化反应，降低乙酰溴的用量，用其它还原试剂代替三溴化磷进行脱氧反应，将溴化和还原两步变为一锅法减少在HSE方面的不良影响，提供一种更绿色、更适合工业化生产的方法。

主权项

1.一种4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的合成方法，其具体步骤为：（A）氧化反应：在水的介质中，2,2'-联吡啶，金属催化剂和相转移催化剂下，升温至60~70℃，加入30%双氧水反应得2,2'-联吡啶氮氧化物；（B）硝化反应：在浓硫酸介质中，2,2'-联吡啶氮氧化物、发烟硫酸，升温至110~120℃，和发烟硝酸发生反应，得4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶氮氧化物；（C）溴化反应和脱氧反应：醋酸中，加入4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶氮氧化物，升温至回流，加入乙酰溴醋酸溶液，反应结束，向其中加入还原剂，全部还原后，得4,4'-二溴-2,2'-联吡啶。