[发明专利]血浆乙酰哈巴苷含量的测定方法有效
申请号: | 201210573019.6 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103901146A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 温彬宇;王锡娟 | 申请(专利权)人: | 北京康辰药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 100085 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明针对目前血浆中乙酰哈巴苷的测定方法中存在的不足之处,提供一种具有良好的精密度和准确性,灵敏简便快捷的测定方法,包括步骤(1):血浆样品的处理:含有乙酰哈巴苷成分的含药血浆,加入内标溶液和甲醇涡旋混匀后离心,取上层澄清溶液于30-70℃水浴中以氮气流吹干,以流动相复溶,涡旋后离心,上层澄清溶液待测;和步骤(2):LC-MS/MS检测。本发明具有良好的精密度和准确性,简便快捷,不受筋骨草中其他成分的干扰,符合生物样品分析要求,可灵敏测定血浆中乙酰哈巴苷的含量,适用于乙酰哈巴苷的药代动力学研究。 | ||
搜索关键词: | 血浆 乙酰 哈巴苷 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种血浆乙酰哈巴苷含量的测定方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:1)血浆样品预处理:含乙酰哈巴苷成分的含药血浆,加入内标溶液,再加入3~6倍血浆体积的100%的醇溶液涡旋混匀,高速离心,取上层澄清溶液于30~70℃水浴中以氮气流吹干,用1~2倍血浆体积的流动相复溶,涡旋静置后高速离心,上层澄清溶液用LC‑MS/MS法检测;2)LC‑MS/MS色谱条件:色谱柱:ZORBAX XDB‑C18column,流动相:A:0.1~1.0%的甲酸水溶液和B:100%的乙腈溶液,A:B=85:15~40:60,流速:0.1~0.5mL/min;质谱条件:MRM模式,正离子扫描,检测对象:乙酰哈巴苷429.2→369.2;肉桂酸149.2→103.1。
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