[发明专利]一种从羊踯躅提取物中制备木脂素苷的方法

摘要

本发明公开了一种从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的方法，包括步骤：（1）羊踯躅的提取；（2）硅胶色谱纯化；（3）MCI色谱纯化。本发明是一种制备(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的简化工艺，能极大地提高(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的得率，可用于(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的工业制备。

主权项

从羊踯躅提取物中制备(+)‑lyoniresinol‑3α‑O‑α‑rhamnopyranoside的方法，其特征在于：包括步骤：①羊踯躅的提取：将羊踯躅粉碎成粗粉，分别以6‑10倍体积，体积比为0%‑95%的乙醇‑水提取回流2‑3次，每次1‑2小时，减压回收溶剂得浸膏A；②硅胶色谱纯化步骤：将步骤①所得浸膏A用100‑200目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为10:1~1:1的氯仿‑甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有(+)‑lyoniresinol ‑3α‑O‑α‑rhamnopyranoside的流份，减压回收溶剂，得浸膏B；将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿‑甲醇5:1~3:1梯度洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识 ，合并含有(+)‑lyoniresinol‑3α‑O‑α‑rhamnopyranoside的流份，回收溶剂，即得浸膏C；③MCI色谱纯化步骤：将步骤②所得的浸膏C用MCI柱色谱分离，分别以体积比为10%、20%、30%的甲醇‑水溶液洗脱，每个部分洗脱6‑10 BV，洗脱液作TLC检识，合并含有(+)‑lyoniresinol‑3α‑O‑α‑rhamnopyranoside的流份，减压回收溶剂，即得纯化的(+)‑lyoniresinol‑3α‑O‑α‑rhamnopyranoside。