[发明专利]一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201210581030.7 | 申请日： | 2012-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103012362A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 秦伟;徐刚;徐盛明;胡祥;李林艳 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00;B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 薄观玖 |
| 地址： | 100084 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法。所述中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）将邻苯二酚和氯代试剂混合加入有机溶剂溶解，加入碱，密封后放入超声波反应器中，保温加热制得二苯并18-冠醚-6;（2）将步骤（1）所得二苯并-18-冠醚-6溶于有机溶剂中，溶解后加入有机羧酸，滴入硝化试剂，加热搅拌制得二硝基二苯并-18-冠醚-6;（3）将步骤（2）所得二硝基二苯并-18-冠醚-6加入到含有水和催化剂的混合体系中，滴加还原剂，于60-80℃反应制得中间体。将中间体和活化硅胶混合并添加有机溶剂，在惰性气体保护下回流，得到二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 18 冠醚 硅胶 固定 及其 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二氨基二苯并‑18‑冠醚‑6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将邻苯二酚和氯代试剂混合加入有机溶剂溶解，加入碱，密封后放入超声波反应器中，保温加热制得二苯并18‑冠醚‑6;（2）将步骤（1）所得二苯并‑18‑冠醚‑6溶于有机溶剂中，溶解后加入有机羧酸，滴入硝化试剂，加热搅拌制得二硝基二苯并‑18‑冠醚‑6;（3）将步骤（2）所得二硝基二苯并‑18‑冠醚‑6加入到含有水和催化剂的混合体系中，滴加还原剂，于60‑80℃反应制得二氨基二苯并‑18‑冠醚‑6。
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