[发明专利]一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法

摘要

一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，涉及二苯甲酮衍生物的合成方法。本方法以各种二苯甲烷衍生物为原料，以N-溴代丁二酰亚胺为反应试剂，经一步反应及浓缩、纯化而得成品。本发明具有方法简单、操作简便、节约能源、生产成本低廉、便于推广应用等特点；采用本发明方法能制备出产率高，质量好的多样性二苯甲酮衍生类产品。本发明方法可广泛应用于二苯甲酮衍生物的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药、涂料、染料、日用化工及电子化学品等领域，满足市场面广量大的需要。

主权项

一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行反应以二苯甲烷衍生物为原料，以N‑溴代丁二酰亚胺为反应试剂，按照二苯甲烷衍生物毫摩尔∶N‑溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(0.2～10)∶(1～10)的比例，在反应器中先加入二苯甲烷衍生物和溶剂，搅拌下，再加入N‑溴代丁二酰亚胺，加毕，油浴温度升至85～150℃开放回流，持续搅拌反应3～5小时；所述的溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯中的一种；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的二苯甲酮衍生物反应液，在空气中自然冷却，加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应，用二氯甲烷进行萃取，合并萃取液，萃取液经水洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，抽滤，旋转蒸发浓缩滤液，对浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(30～150)的混合液。