[发明专利]顺序注射在线检测水质铅的方法及其装置

摘要

本发明涉及一种顺序注射在线检测水质铅的方法，采用顺序注射法按顺序完成溶出伏安法检测铅的各步骤及其所需试剂或溶液的定量输送，包括用镀汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液在工作电极表面镀汞，用聚苯乙烯-双硫腙纳米纤维吸附原水样中的铅离子，然后将其洗脱浓缩为用于检测的样品水，将样品水和载流液分别定量注入电解池，选择沉积电位为-1.0~-1.2V，沉积时间为140s~160s，清洗电位为-0.3V，时间为15s，对样品水进行阳极溶出伏安法检测，获得样品水溶出伏安曲线，其溶出峰面积结合标样的溶出峰面积，计算得到样品水的铅浓度。本发明提供专用的检测装置，定量精确，灵敏度高，可实现各种水源中铅含量的在线、快速检测。

主权项

一种顺序注射在线检测水质铅的方法，其特征是如下步骤：    （1）．启动蠕动泵，将镀汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液通过毛细管定量输入到电解池中，在工作电极表面镀汞；沉积电位为‑1.0 V，沉积时间为180 s；镀汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液浓度为200 mg/L；（2）．由注射泵吸入原水样，再将原水样注入吸附柱，水从吸附柱流出，水中铅离子被吸附材料吸附截留；所述吸附材料为聚苯乙烯‑双硫腙纳米纤维；（3）．向吸附柱注入去离子水，洗脱已吸附的铅离子，将洗脱水收集至样品贮瓶中，此为检测用样品水；通过蠕动泵将定量的样品水经毛细管并注入到电解池中；（5）．通过蠕动泵输送，将载流液经毛细管注入到电解池中，载流液注入量为步骤（4）注入的检测样品水体积量的4倍；所述载流液为NaAc‑HAc、NaCl‑HCl、KNO3或KCl溶液，溶液浓度为0.2 mol/L；（6）.设置沉积电位为‑1.0~ ‑1.2 V，沉积时间为140 s~160 s，清洗电位为‑0.3 V，时间为15s，用阳极溶出伏安法对电解池内样品水的铅含量进行测定，获得样品水溶出伏安曲线和相应的溶出峰面积；由微量泵向电解池中添加一定体积已知铅浓度的打标液，得到一次打标后伏安曲线和相应的溶出峰面积；再次向电解池中添加同样量的打标液，得到二次打标后伏安曲线和相应的溶出峰面积；由以上三溶出峰面积计算得到样品水中铅的浓度。