[发明专利]一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法

摘要

本发明公开一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其步骤为：称量0.5-1.5克香精样品，0.5-6克C18硅胶填料与玻璃研钵中，再用玻璃搅拌棒拌匀；称取10克填料，用30mL甲醇湿法装柱，重复3次；用100/0、70/30、50/50和30/70甲醇/氯仿体系洗脱上述样品，合并后3个梯度的洗脱液；用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取合并洗脱液用于色谱分析。该方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基质干扰问题，能准确定性定量分析香精有效成分的分析，且在前处理过程中具有实验装置简便、减少香精有效成分流失、无减压浓缩步骤、能显著消除基质干扰等优点。

主权项

一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于包括如下步骤：（1）、填料的选择：C18硅胶填料，目数100‑400目，比表面积100‑500 m2/g，碳含量8‑40%；（2）、层析柱的选择：玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5‑1:10，柱内径1‑3cm，柱长度10‑30cm；（3）、制样：干法或者湿法制样，香精0.5‑1.5克，填料用量为0.5‑6克；（4）、装柱与上样：填料用量为样品量的20‑200倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量20‑40mL；（5）、洗脱：洗脱剂体系为甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，梯度为100/0、70/30、50/50和30/70，100/0梯度用量为10‑40mL，最佳为20mL，70/30、50/50和30/70梯度用量均为10‑25mL，最佳为15mL；（6）、转移：用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液，转移色谱样品瓶色谱分析。