[发明专利]一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 201210584767.4 | 申请日： | 2012-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN103896811A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;李新涛;曹妍;王利国 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C271/12 | 分类号： | C07C271/12;C07C269/04 |
| 代理公司： | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人： | 成金玉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法。本发明以氨基甲酸烷基酯和己二胺为反应物，选用金属氧化物催化剂，采用两段变温反应工艺进行反应合成六亚甲基二氨基甲酸甲酯，反应过程中不断通入惰性气体，移出副产物氨气。反应结束后，趁热过滤除去催化剂，所得液体经减压蒸馏后即得白色固体己二氨基甲酸甲酯。采用该法反应条件温和，无污染，操作过程简便，安全隐患小，所用的催化剂易于分离，可多次重复使用，具有较好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 均相 催化 制备 甲基 氨基 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于反应过程为：a、将反应物氨基甲酸烷基酯、己二胺、金属氧化物催化剂和溶剂按照一定的摩尔比加入高压反应釜内；所述氨基甲酸烷基酯和己二胺的摩尔比为2:1‑15:1；所述溶剂和己二胺的摩尔比为5:1‑50:1；所述金属氧化物催化剂和己二胺的质量比为0.5%‑20%；b、采用两段变温反应工艺催化合成己二氨基甲酸甲酯，具体过程为先将高压釜加热到第一段温度反应一段时间，然后将高压釜升温至第二段温度继续反应一段时间，反应结束后降温得到反应混合液；反应过程中持续搅拌并不断通入惰性气体，移出副产物氨气；所述两段变温反应工艺中第一段反应温度为100‑150°C,反应时间2‑10h；第二段反应温度170‑210°C,反应时间4‑8h；c、反应结束后，趁热过滤反应液除去催化剂，所得液体经减压蒸馏后即得白色固体己二氨基甲酸甲酯；催化剂经洗涤后循环使用。
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